未来的精细化工要做连续化工艺（二）

四、连续化工艺的后处理

    后处理往往为工艺开发者忽视，但在工厂实际中，设备占用数量多、投资较大、收率损失较高、污染物排放量多、安全隐患程度大、工作强度大的正是后处理过程，因此，后处理同样需要高度重视。主要包括：连续固液分离、连续萃取中和洗涤、连续蒸馏浓缩、连续蒸发结晶/冷却结晶、连续精馏等。

1、萃取洗涤

    通常使用连续式萃取塔、离心机萃取机、碟式离心机、液液离心机等技术，实现反应后处理的连续化。但是连续式萃取塔易堵，又因没有搅拌装置，造成物料混合效果差，离心机又可能因操作不当使物料乳化。

    淮安市海纳化工技术有限公司开发并应用的我公司拥有液-液两相或三相自动混合+静态分离技术，其利用动态混合和密度差原理，完成连续混合（中和、水洗、萃取）和连续静态分离，能达到最好的混合和最好的分离效果。

    目前本技术在国内数十套装置上有成功应用。

2、连续化蒸馏浓缩

    使用多级的薄膜蒸发器系统，实现连续的真空浓缩蒸馏，使溶剂残留达到要求。再配合特殊的高真空下使用的输送泵，实现冷凝液和浓缩液的同步转移，实现全连续。

蒸发浓缩是一个系统工程，包括传热，蒸发，真空，冷凝器等，在工业化设计中需要保守。

3、连续化蒸发结晶

    蒸发式连续结晶器，适合于反应液除盐；冷却式连续结晶器，适合于料液的冷却析晶；配合连续式离心机使用。

五、连续化工艺中的工程问题

    连续化生产技术应用范围有：连续硝化技术；连续加氢反应（液相或气相）；连续氯化技术；连续酯化技术；连续氧化技术；新型烷基化技术；连续胺化（氨化）技术；连续重氮化水解技术，等等。

    其要解决的工程问题包括：反应的温度控制；进料的计量问题；物料的堵塞问题；物料的溢流问题，有关的液位控制问题；各种工况下的物料连续转移问题；关于泵的选择；设备的备用和切换；自动化的氮气保护问题；取样问题等。下面列举几个技术和解决方案：

1、反应釜的精密温度控制

    需要注意的有：多点温度测定（釜内、夹套、底阀）；釜内温度控制；夹套温度控制；程序升温；紧急降温；“釜内-夹套”温差控制；数据的保存和图形分析；最小测温体积；测温探头的延迟问题；高报-高高报的报警和连锁；一些安监局要求的危险工艺的温控连锁等。

2、反应装置的自动化精密温控技术（TCU）

    该技术的温度范围为-20~160℃；带前馈适应可编程控制器，控制中不过冲、不回调；PID控温技术，控温精度±0.5℃；有釜温控制模型、夹套控制模型、程序升温模型，以及细致的温度过程控制曲线及数据。还有各种形式的TCU：双板换型（使用导热油）；单板换型（使用乙二醇）；深冷型（-80℃）；热水器（干燥设备使用）。

3、反应装置的压力控制技术

    很多反应需要在氮气保护下进行，但是不停的吹扫氮气会导致溶剂损失，特别是回流情况下。工人长时间的操作不可靠，釜内温度变化也导致压力变化很大。

    解决方案：采用双调节阀的方案，实现釜内的压力恒定在30-100KPa的微正压状态；实现一键式自动氮气置换/氮气保护；防止放空、真空管线的倒吸，残液回流到釜。

4、密闭生产技术

    应用于高活性药物（肿瘤药、细胞毒、剧毒品、激素类药物等）；粉尘、臭气、有毒气体的控制。还适用于原料分装称量及取样（控制湿度；控制氧含量）；原料药粉体投料解决方案、中间体密闭转移（PE袋包装；吨袋包装；纸板桶包装等）；溶剂桶抽料的防护；玻璃反应釜类隔离防护；反应过程中的取样；离心机、压滤器密闭进出料；烘干设备（三合一、平板烘箱、单锥、双锥）密闭进出料；粉碎（整粒、气流、粉碎）、过筛、称量包装密闭操作；粉体密闭传递阀；密闭塑料卡扣；高活实验室定制化各类防护隔离器等。

5、反应釜投料类隔离设备

    保证反应釜投料密闭，是在惰性化保护下投入固体，反应釜放出可燃气体的情况下投料（如：分次加入钠氢）；可以防止粉尘扩散（如：活性炭、大多数盐类等投料隔离器）；固体遇空气易燃（如：钯碳、叠氮钠、钠氢）；高活性物料（如：反应过程中各种中间体等）；易升华物料（如：碘）；剧毒品（如：氰化物、三光气等）；强腐蚀物料（如：各种酸性或碱性物料）等。根据企业实际情况也可以定制解决方案。

6、密闭取样技术

    具有反应釜密闭取样；测试PH；简单可靠，无污染；价格低廉；耐腐蚀；方便冲洗等优点。

7、离心机的自动化氮气保护技术

    离心机是化工医药的事故多发点，多数是由于溶剂挥发和静电导致，氮气保护是一种重要手段。

解决方案：实现一键自动置换；实时氮气保护；简单可靠；不会因为腐蚀和粘稠固体问题导致失效。

六、连续化工艺的仪表问题

    连续化的生产工艺，基本都是全自动化，需要整体设计。在连续化生产中，连续进料的计量系统是最关键的设备。特别对于A、B两种物料需要精确配比（如1：1.03）的控制，需要在工程和设备上做好冗余设计，和自动纠错的功能。否则一旦仪表有了偏差问题，整个长时间的产品都出现质量问题了。如果A大大过量的反应，就相对好很多了。另外反应釜一定要做自动化的温控系统，对于国家重点监管的危险工艺，需要按照要求设计紧急切断，紧急冷却，紧急卸放系统或者SIS系统。

七、连续化工艺中的风险问题

    风险在于安全问题和质量问题。

    安全方面的风险，在于各种失控，需要严格的做一个HAZOP，分析出风险点，要充分考虑所有仪表阀门的失控失效问题。

    质量方面的风险，在于当控制参数发生微小的偏差的时候，所有的仪表和工人都看不出来，但是会影响质量。所以需要系统的思考所有的仪表发生偏差（正常范围内的偏差、时间用久了之后的偏差）对工艺的影响，是否需要做冗余的二次保障系统等。（完）